這里有使用在線氣體進(jìn)樣器時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)
更新時(shí)間:2022-03-01 點(diǎn)擊次數(shù):629
在線氣體進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用氣體進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。 在線氣體進(jìn)樣器的氣體分析是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量,顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成,我們可以把氣體分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來(lái)萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,氣體分析就是一種理想的樣品凈化方法。進(jìn)樣器進(jìn)樣分析有不同模式,可以通過(guò)優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求,無(wú)特殊情況下,清洗氣體進(jìn)樣器主要用純水等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
使用在線氣體進(jìn)樣器時(shí)應(yīng)注意以下事項(xiàng):
1、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
2、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
3、溫度設(shè)定時(shí)不可過(guò)高,以免破壞設(shè)備,縮短使用壽命。不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進(jìn)行測(cè)定。
4、由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用,因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一。
5、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。